Gas Chromatography

Pengujian Tributyltin (TBT) – jika pada artikel sebelumnya kita sudah bahas apa itu tributyltin pada air, maka pada sini kita akan bahas bagaimana pengujian tributyltin pada air menggunakan GC. Tributyltin (TBT) pada air adalah senyawa kimia organotin yang umumnya digunakan sebagai komponen biosida dalam cat anti-fouling (anti-teritip) pada lambung kapal dan jaring akuakultur. TBT bersifat toksik dan dapat membahayakan ekosistem perairan dan berpotensi mengganggu kesehatan manusia melalui rantai makanan. Oleh karena itu konsentrasi TBT harus diketahui melalui pengujian menggunakan metode yang sensitif dan selektif, salah satunya pengujian menggunakan Gas Chromatography (GC).

Prinsip Pengujian Tributyltin

Prinsip pengujian ini adalah pengujian TBT dengan GC disadarkan pada pemisahan senyawa berdasarkan volatilitas dan interaksinya dengan fase diam pada kolom GC. Karena TBT bersifat semi-volatil, analisis GC umumnya memerlukan tahap derivatisasi untuk mengubah TBT menjadi senyawa yang lebih mudah diuapkan dan stabil secara termal. Setelah melalui tahap derivatisasi, senyawa dipisahkan dalam kolom GC dan dideteksi menggunakan detektor yang sesuai.

Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam pengujian, sebagai berikut:

1. Gas Chromatography (GC)
2. Rotary evaporator (rotavap)
3. Corong pisah
4. Labu erlenmeyer
5. Labu lemak
6. Gelas ukur
7. Gelas piala
8. Pipet mikro
9. Syringe
10. Vial

Bahan yang digunakan dalam pengujian, sebagai berikut:

1. Asam klorida
2. Natrium sulfat anhidrat
3. Dichloromethane
4. Aquades
5. Hexane
6. Hexyl Magnesium Bromide

Cara Kerja

Cara Kerja Pengujian Tributyltin

Berikut ini tahapan ekstraksi sampel:

1. Siapkan 100 mL sampel, cek pH sampel dengan pH universal. Ditambahkan HCl 1:1 sampai pH sampel <2.
2. Masukkan sampel yang telah diatur pH-nya ke dalam corong pisah. Bilas gelas ukur bekas sampel dengan 10 mL dichloromethane lalu masukkan ke dalam corong pisah yang telah berisi sampel.
3. Tutup corong pisah dan kocok corong pisah selama 1-2 menit. Segera setelah sampel dikocok dengan dichloromethane buka keran corong pisah untuk melepaskan gas yang terbentuk dari dichloromethane.
4. Biarkan lapisan organik dan air terpisah. Lapisan bawah adalah dichloromethane dan lapisan atas adalah air.
5. Tampung lapisan organik ke dalam labu lemak.
6. Ulangi proses ekstraksi 2 kali lagi dengan 10 mL dichloromethane untuk setiap ekstraksi.
7. Gabungkan ekstrak organik dari ketiga ekstraksi tersebut. Dichloromethane hasil ekstrak disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah berisi Na₂SO₄. Bilas Na₂SO₄ dengan dichloromethane.
8. Uapkan ekstrak hasil ekstraksi di rotary evaporator pada suhu 60°C sampai volume ± 5 mL.
9. Tambahkan 50 mL hexane, lalu uapkan kembali sampai volume ± 5 mL. Pindahkan ekstrak yang tersisa ke dalam labu ukur 10 mL.
10. Bilas labu lemak dengan 1 mL hexane sebanyak 2x. Lalu tera labu ukur dengan hexane. Lanjutkan ke Step Derivatisasi.

Berikut ini tahapan derivatisasi:

1. Siapkan baki berisi air yang telah ditambahkan es sampai dingin.
2. Tuang isi labu ukur 10 mL ke dalam vial 20 mL. Tambahkan 2 mL Hexyl Magnesium Bromide (HMB) 2 M ke dalam vial 20 mL. Kocok dengan shaker selama minimal 30 menit.
3. Tambahkan 5 mL HCl 1:1 ke dalam ekstrak hexane. Diamkan dalam baki berisi es. Jika vial sudah dingin, kocok menggunakan shaker selama 2 menit. Pindahkan fase atas (hexane) dari poin sebelumnya ke vial baru. Lapisan HCl yang tersisa dibuang.
4. Tambahkan 5 ml HCl 1:1 yang baru ke dalam ekstrak hexane. Shaker 2 menit. Pindahkan fase atas (hexane) dari poin sebelumnya ke vial baru. Lapisan HCl yang tersisa dibuang.
5. Tambahkan 5 mL air ke dalam ekstrak hexane. Shaker 2 menit. Pindahkan fase atas (hexane) dari poin sebelumnya ke labu lemak/erlemeyer asah.
6. Tambahkan 10 mL hexane baru ke dalam lapisan air yang tersisa lalu divortex. Pindahkan fase atas (hexane) ke labu lemak/erlemeyer asah yang sama. Uapkan ekstrak hasil ekstraksi di rotary evaporator pada suhu 60°C sampai volume ± 5 mL. Uapkan ekstrak dengan gas nitrogen sampai volumenya ± 1 ml. Injeksikan ke dalam GC.

Pengujian tributyltin pada air menggunakan GC merupakan metode analisis yang andal dan akurat. Melalui proses ekstraksi, derivatisasi, dan pemisahan kromatografi, kadar TBT pada air dapat ditentukan secara kuantitatif . Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat pencemaran tributyltin di perairan. Mendukung pengawasan dan pengendalian dampak TBT terhadap ekosistem perairan dan kesehatan lingkungan.

PT. Andaru Persada Mandiri adalah distributor alat laboratorium spektrofotometer, jika anda membutuhkan spektrofotometer uv vis bisa menghubungi kami di whatsapp 087777277740 atau telepon 0251-7504679. Link alamat kami sertakan pada Google Maps.

Demikian artikel “Pengujian Pestisida pada Air Sungai Menggunakan GC“, semoga bermanfaat. Sekian dan terima kasih.