Preparasi Sample Gas Chromatography – Halo sobat laborians, pernah mendengar kata preparasi? Preparasi adalah persiapan suatu bahan yang diperlukan sebelum melakukan sebuah eksperimental. Eksperimental yang dimaksud disini merupakan salah satu proses penelitian yang menggunakan instrumen GC, atau Gas Chromatography. Di kesempatan sebelumnya, kita sudah mempelajari fungsi gas chromatography, prinsip kerja gas chromatography, hingga cara menggunakan gas chromatography, yang dimana dalam prosesnya, sangat dibutuhkan akurasi dan ketelitian yang tinggi. Pada artikel kali ini kita akan membahas tentang “Preparasi Sample Gas Chromatography”, yuk kita lanjut baca artikelnya.
Mungkin kita juga bertanya-tanya, di metode atau cara penggunaan dari GC ini, sudah pasti dibutuhkan proses preparasi sample agar data yang hasilkan pun akan maksimal. Preparasi sample gas chromatography sendiri dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan faktor-faktor pengganggu dalam analisis sampel. Preparasi dimulai dengan menyaring sampel dan fase gerak di mana untuk sampel menggunakan kertas saring whatman 0,45 sedangkan fase gerak menggunakan kertas saring whatman 0,2. Kemudian masing-masing dilakukan degasing, yakni penghilangan gas yang dapat mengganggu saat analisis sampel.
PT. Andaru Persada Mandiri sebagai distributor alat laboratorium menjual instrument gas chromatography untuk kebutuhan anda. Bagi anda yang membutuhkan alat ini, silahkan menghubungi kontak kami via WhatsApp : +6287777277740 atau Telepon (0251) 7504679 ke office kami. Link produk kami sertakan disini : Jual Gas Chromatography
Jika proses preparasi sample gas chromatography bertujuan untuk menghilangkan faktor-faktor pengganggu, kita juga akan mengenal derivatisasi sampel. Derivatisasi sampel dilakukan sebelum pemisahan dengan kromatografi gas sering dilakukan untuk meningkatkan stabilitas termal suatu senyawa, terutama senyawa dengan gugus fungsional polar, misalnya pembentukan metil ester asam lemak, pembentukan metil atau trimetilsilil ester dan asetil atau trifluoroasetil ester suatu sakarida, sedangkan untuk asam amino dilakukan derivatisasi terhadap gugus karboksil menjadi n-butil atau n-propil ester dan asetilasi terhadap gugus amino.
Derivatisasi juga digunakan untuk merubah molekul solute sehingga dapat memberikan sinyal yang dpaat dibaca oleh detektor yang digunakan, misalnya derivatisasi karbamat dengan TFA untuk determinasi dengan ECD.
Kembali mengenai sampel, ada dua macam sampel yang berkaitan pada metode identifikasi dari Gas Chromatography ini, yang pertama adalah Sampel gas. Sistem injektor sampel yang terbaik untuk sampel berbentuk gas adalah sistem katub (gas sampling valve). Untuk operasi katub sampling gas dengan instrumen yang sangat sensitif, laju alir dan tekanan dalam sistem harus dalam keadaan seimbang. Reproduksibilitas bila digunakan sistem katub dapat mencapai lebih dari 0,5%. Disamping sistem katub juga dikenal sistem jarum injeksi kedap gas (gas tight syringe) dengan reproduksibilitas hingga 1%.
Sedangkan yang kedua, ada Sampel cair. Sampel cair menggunakan sistem injeksi langsung merupakan sistem yang umum digunakan pada kromatografi gas dengan kolom packing. Sampel diinjeksikan dengan jarum suntik mikro (microsyringe) melalui septum karet silikon yang dapat menutup lagi ke dalam ruang injeksi (injection port) yang dilapisi gelas. Penguapan sampel dengan segera di dalam ruang injeksi (flash vaporatisation) adalah metode yang umum digunakan untuk mendapatkan reproduksibilitas waktu retensi yang baik serat menjaga efisiensi kolom. Tetapi sistem injeksi tersebut tidak sesuai untuk sampel yang mengandung senyawa termolabil misalnya sampel biomedik, juga bila volume sampel yang harus diinjeksikan besar. Sampel cair yang diinjeksikan segera dijadikan bentuk uap, kemudian dicampur dengan gas pembawa dan dibawa sampai mencapai split point, sebagian akan masuk ke dalam kolom dan sebagian dihembuskan keluar. Perbandingan gas yang masuk ke dalam kolom terhadap gas yang dihembus keluar (split ratio) digunakan untuk memperkirakan volume sampel yang masuk ke dalam kolom kapiler.
Artikel GC versi lengkap tersedia : Gas Chromatography
Dalam pemisahan dengan GC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan. Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk cairan harus diuapkan. Hal ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. Kita juga tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 – 20 ml untuk cairan.
Dalam preparasi sampel, sangat erat kaitannya dengan proses penguapan, seperti yang dijelaskan tadi dimana kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan, tapi hal ini tidak menjadi masalah dikarenakan dalam proses preparasi sampel inilah dilakukan pengubahan dari bentuk cairan menjadi gas. Sedangkan untuk sampel gas memang akan lebih mudah, tetapi untuk operasi katub sampling gas dengan instrumen yang sangat sensitif.
Nah, jika sudah mempelajari preparasi sampel dengan baik, kita akan lebih mudah ketika hendak mengoperasikan GC-MS ini, itu sebabnya bagi para mahasiswa, menggunakan instrumen GC-MS akan menjadi tantangan tersendiri, karena dalam prosesnya sangat dibutuhkan ketelitian, juga tak semua proses dalam sebuha eksperimental maupun penelitian menggunakan alat ini, sehingga penggunaan GC-MS pun akan memberi pelajaran yang sangat berkesan bagi tiap mahasiswanya. Cukup komples ya sobat.
Jika menilik dari sejarahnya, kromatografi yang umum digunakan dalam analisis kimia ini memang menggunakan untuk pemisahan dan analisis senyawa yang dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi. Penggunaan umum kromatografi gas mencakup pengujian kemurnian senyawa tertentu, atau pemisahan komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut dapat pula ditentukan). Dalam beberapa kondisi, kromatografi gas dapat membantu mengidentifikasi senyawa. Dalam kromatografi preparatif, kromatografi gas dapat digunakan untuk menyiapkan senyawa murni dari suatu campuran.
Oh iya, ada yang belum dibahas dalam artikel sebelumnya, yakni mengenai kesamaan antara kromatografi lapis tipis preparatif dan kromatografi gas itu sendiri. Kesamannya, kedua tekhnik tersebut dapat digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa yang bersifat volatil, atau mudah menguap. Sedangkan untuk perbedaannya, kromatografi lapis tipis dilakukan pada selembar kaca, plastik, atau aluminium foil yang dilapisi dengan lapisan tipis bahan adsorben, biasanya silika gel, aluminium oksida, atau selulosa. Lapisan tipis adsorben diketahui sebagai fasa stasioner (atau fasa diam).
Nah, kalau sudah begini, pastinya kita sudah bisa membedakan antara fungsi KLT yang mungkin lebih familiar dibanding GC yang kita bahas disini, juga mengenai preparasi sampel yang tepat agar data saat hendak melakukan eksperimental ataupun penelitian dapat memberikan hasil yang maksimal bagi para peneliti maupun mahasiswa.
Jadi, bagaimana? sudah mulai mengenali alat yang satu ini bukan! Mari kita bijak saat menggunakan alat-alat laboratorium, agar proses efektif dan efisien serta data yang dihasilkan akurat. Demikian artikel Preparasi Sample Gas Chromatography semoga bisa membantu anda mengetahui preparasi sample gas chromatography. Jika diantara anda ada yang sudah ahli menggunakan ini, tolong bantu isi saran di kolom komentar ya. Salam laborians!
Ditulis oleh : DNA
Beberapa referensi :
Hanny, et.al. 2013. Isolasi dan Standarisasi Bahan Alam Gas Chromatography-Mass Spectrometri GC-MS. [Skripsi]. Semarang :Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Yayasan Farmasi.
