Pengujian nitrat pada air sungai menggunakan spektrofotometer

Pengujian nitrat – jika di artikel sebelumnya kita sudah bahas tentang apa itu nitrat pada air sungai, maka disini kita akan lanjut membahas tentang pengujian nitrat pada air sungai menggunakan spektrofotometer. Pengujian nitrat pada air sungai merupakan salah satu parameter yang penting dalam pemantuan kualitas perairan. Nitrat adalah bentuk nitrogen yang teroksidasi saat proses nitrifikasi amonia dan nitrit, dan buangan limbah domestik, petanian, dan industri. Kadar nitrat yang tinggi dapat menurunkan kualitas air dan menganggu ekosistem perairan. Maka dari itu diperlukan pengujian nitrat di labolatroium menggunakan spketrofotometer.

Prinsip Pengujian Nitrat

Pengujian nitrat pada air sungai menggunakan spektrofotometer didasarkan dengan reduksi nitrat menjadi nitrit. Total nitrit yang telah terbentuk direaksikan dengan sulfanilamid dan N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride (NED)  dalam suasana asam akan menghasilkan senyawa diazonium berwarna merah muda. Warna merah diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 543 nm. Nilai absorbansi yang didapat dari pengukuran spektrofotometer selanjutnya dibandingkan dengan standar nitrat untuk menentukan kadar nitrat secara kuantitatif.

Alat dan Bahan

Berikut ini alat yang digunakan dalam pengujian nitrat:

1. Spektrofotometer
2. pH meter
3. Labu ukur
4. Pipet volumetrik
5. Gelas ukur
6. Gelas piala
7. Oven
8. Desikator
9. Kolom reduksi kadmium
10. Timbangan analitik
11. Botol semprot.

Berikut ini adalah bahan yang digunakan dalam pengujian nitrat:

1. Air bebas mineral
2. Serbuk kalium nitrat (KNO3)
3. Butir kadmium (Cd) dengan ukuran 20 – 100 mesh
4. Asam klorida (HCl) 6N
5. Larutan tembaga sulfat (CuSO4) 2 %
6. Butir kadmium-tembaga (Cd-Cu)

Lakukan pencucian butir Cd-Cu, 25 gram butir kadmium (20-100 mesh) dicuci dengan HCl 6 N lalu bilas dengan air sampai pH netral. Rendam butir Cd dengan 100 ml larutan CuSO₄ 2% selama 5 menit sampai warna biru memucat. Buang larutannya, dan ulangi langkah ini dengan larutan CuSO₄ 2% baru sampai terbentuk endapan coklat. Bilas dengan air untuk menghilangkan endapan Cu.

7. Larutan pekat ammonium klorida-etilendiamin tetra asetat (NH₄Cl-EDTA)

Larutkan 13 g NH₄Cl dan 1,7 g dinatrium-EDTA dengan 900 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL. Atur pH 8,5 dengan NH4OH pekat lalu tepatkan menjadi 1000 mL dengan air bebas mineral.

8. Larutan NH4Cl-EDTA encer

Masukkan 300 mL NH4Cl-EDTA pekat dalam gelas piala 500 mL,encerkan dengan air bebas mineral menjadi 500 mL.

9. Larutan pewarna

Kedalam 800 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL, tambahkan 100 mL asam fosfat (H₃PO₄) 85 % dan 10 g Sulfanilamid. Setelah larut tambahkan 1 g NED, kocok sampai larut. Tepatkan menjadi 1000 mL dengan air bebas mineral. Larutan ini stabil selama 1 bulan dengan penyimpanan dalam botol gelap pada temperatur 4 °C ± 2 °C (refrigerator).

Persiapan Pengujian Nitrat

Berikut ini adalah pembuatan larutan induk nitrat 100 ppm:

1. Keringkan serbuk kalium nitrat (KNO3) dalam oven pada suhu 105 °C selama 24 jam, kemudian dinginkan dalam desikator
2. Timbang 0,722 g kalium nitrat (KNO3), kemudian larutkan dengan 100 mL air bebas mineral di dalam labu ukur 1000 mL
3. Tepatkan sampai tanda tera
4. Awetkan dengan menambahkan kloroform, CHCl₃ 2 ml per liter contoh uji

Berikut ini adalah pembuatan larutan baku nitrat 10 ppm:

1. Pipet 100 mL larutan induk nitrat ke dalam labu ukur 1000 mL
2. Tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera
3. Awetkan dengan menambahkan kloroform, CHCl₃ 2 ml per liter contoh uji.

Pembuatan deret larutan standar nitrat, sebagai berikut:

1. Pipet 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; dan 10,0 mL larutan baku nitrat (10 ppm) masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
2. tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi nitrat, 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 ppm.

Tahap – tahap pembuatan kolom reduksi, sebagai berikut:

1. Masukkan glass wool ke bagian bawah kolom reduksi, lalu isi dengan air bebas mineral.

CATATAN Hindari kontak langsung dengan glass wool.

2. Masukkan butir Cd-Cu secukupnya sehingga panjang kolom 18,5 cm. Jaga permukaan air selalu lebih tinggi dari butir Cd-Cu untuk mencegah gelembung udara terperangkap
3. Cuci kolom dengan 200 mL larutan NH4Cl-EDTA encer
4. Atur kecepatan alir pada 7-10 mL/ menit
5. Lakukan uji efisiensi kolom dengan melewatkan sedikitnya 100 mL larutan campuran 1:3 larutan standar nitrat 1,0 ppm dan larutan NH4Cl-EDTA pekat
6. Hitung efisiensi kolom reduksi dengan cara melewatkan satu kadar larutan standar nitrat lalu bandingkan kadar nitrit yang dihasilkan dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan larutan standar nitrat yang sama konsentrasinya. Jika efisiensi kolom dibawah 75 % maka aktifkan kembali butir Cd-Cu.

Pengukuran Deret dan Sampel

Berikut ini pengukuran deret larutan standar:

1. Optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar nitrat
2. Kedalam masing-masing 25 mL larutan kerja tambahkan 75 mL larutan NH4Cl-EDTA pekat lalu kocok
3. Lewatkan larutan di atas ke dalam kolom reduksi, atur kecepatan 7 – 10 mL/menit
4. Buang 25 mL tampungan pertama
5. Selanjutnya tampung dalam labu
6. Ukur 50 mL larutan yang sudah direduksi dan masukkan ke dalam erlenmeyer 50
7. Tambahkan 2 mL larutan pewarna dan kocok
8. Baca absorbansinya pada panjang gelombang optimum di sekitar 543 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 2 jam setelah penambahan larutan pewarna.
9. Buat kurva kalibrasi.

Berikut ini pengukuran nitrat pada air sungai:

1. Atur pH sampel antara 7 – 9 dengan menambahkan HCl atau NaOH
2. Siapkan 25 mL contoh uji ke dalam labu ukur 100 Ml
3. Tambahkan 75 mL larutan NH4Cl-EDTA pekat kemudian kocok
4. Lewatkan larutan tersebut melalui kolom reduksi dengan laju alir 7 – 10 mL/menit
5. Buang 25 mL tampungan pertama
6. Selanjutnya tampung 50 ml contoh uji yang sudah direduksi ke dalam tabung reaksi bertutup.
7. Tambahkan secara kuantitatif 2 mL larutan pewarna, kemudian dikocok
8. Ukur serapannya dalam waktu antara 10 menit sampai 2 jam setelah penambahan larutan pewarna pada panjang gelombang 543 nm
9. Tentukan kadar nitrit total dari kurva kalibrasi
10. Uji nitrit secara terpisah dilakukan terhadap 50 mL contoh uji yang sama (tanpa melalui kolom reduksi).

CATATAN kadar yang terukur adalah kadar nitrit total yang berasal dari nitrit dan nitrat yang telah direduksi menjadi nitrit

Kesimpulan

Pengujian nitrat pada air sungai diperlukan untuk melihat tingkat pencemaran dan kondisi kualitas perairan. Data yang diperoleh akan digunakan untuk evaluasi sumber pencemar, pengelolaan limbah, dan perencanaan pengendalian limbah. Dengan melakukan pengujian secara berkala, kualitas air dapat dipantau dan dijaga untuk mendukung berkelanjutan ekosistem perairan.

Pengujian nitrat menggunakan spektrofotometer memiliki beberapa keunggulan karena tingkat sensitivitas dan ketelitian yang baik. Metode ini mampu mendeteksi nitrat dalam konsentrasi rendah dan sesuai untuk pemantuan kualitas air sungai secara berkala. Selain itu, metode ini juga relatif sederhana, cepat dan mudah diterapkan di labolatroium.

PT. Andaru Persada Mandiri adalah distributor alat laboratorium spektrofotometer, jika anda membutuhkan spektrofotometer uv vis bisa menghubungi kami di whatsapp 087777277740 atau telepon 0251-7504679. Link alamat kami sertakan pada Google Maps.

Untuk penjelasan lebih lanjut untuk pengujian fosfor dalam tanah menggunakan spektrofotometer diartikel selanjutnya. Demikian artikel “Pengujian nitrat pada air sungai menggunakan spektrofotometer“, semoga bermanfaat. Sekian dan terima kasih.